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GC-FPD火焰光度分析天然氣硫化氫的方法用于分析以下化合物:
——硫化氫(H2S);
——羰基硫(COS);
——甲硫醇、乙硫醇、叔丁硫醇(MeSH、EtSH、TBM);
——二乙基硫化物(DES);
——四氫噻吩(THT,C4H8S)。
使用裝有標(biāo)準(zhǔn)填充柱的氣相色譜儀,配有程序升溫控制器和火焰光度檢測器(FPD)。在150℃單 火焰模式下使用檢測器。氣相色譜儀使用雙通道流量控制載氣(氦氣)和單通道流量控制檢測器所用氣體(氫氣和空氣)。
火焰光度檢測器(FPD)
氣相色譜流出物在類似FID的火焰中燃燒,其中氫氣/空氣具有特殊比例。當(dāng)被測物質(zhì)燃燒時,包含烴類物質(zhì)的硫和磷將產(chǎn)生熒光(好比激發(fā)態(tài)的分子)。這些分子返回基態(tài)時,將發(fā)射特殊的光子,光子通過光學(xué)過濾器分離并被檢測。存在許多種類的檢測器。這種檢測器是專用型檢測器的,烴類物質(zhì)對該檢測器有干擾(淬火現(xiàn)象),檢測器的響應(yīng)是非線性的但可以被校正。該檢測器新的發(fā)展解決了這些問題。
火焰光度檢測器見圖C.1。
柱流出物與H2混合,并在空氣中燃燒。從火焰發(fā)射的光子通過棱鏡和過濾器,達(dá)到光電倍增管, 產(chǎn)生一個電信號。FPD用來檢測含硫、磷和錫的化合物,產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光反應(yīng),發(fā)射具有S2,HPO和Sn特征波長的光。 硫的發(fā)射波長在394 nm,光的強(qiáng)度近似與濃度的平方根成正比。