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痕量分析一般是指純物質(zhì)或混合物中被測組分含量在10-6~10-9(體積比或重量比)的成分的定性和定量分析。隨著社會的不斷發(fā)展與進步,人類面臨的幾大課題(資源能源人口環(huán)境)的解決均與痕量分析技術密切相關。或者說,人們的日常生活越來越離不開痕量分析。大連藍天中意科技有限公司近期接到有關分析儀器的采購單幾乎都是解決痕量分析項目的痕量烴色譜分析儀。
痕量氣相色譜分析儀的痕量分析樣品特點:
①樣品來源廣泛;
②種類繁多;
③組成復雜;
④含量低;
⑤性質(zhì)狀態(tài)各不相同。
色譜法已經(jīng)是目前痕量分析中使用方法與儀器中數(shù)量最大,面最廣的方法。當然,要完成一項痕量分析任務,除首先購置一臺性能優(yōu)良的GC外,還涉及樣品采集,予處理,分析方法建立(色譜柱的選擇,分析條件的優(yōu)化等。),標準樣品的制備,數(shù)據(jù)處理等環(huán)節(jié)。
一.痕量分析的目的與要求
由于痕量分析的目的與要求不同,對痕量氣相色譜儀選購的品種,性能,耗時等存在著很大差別。以下我們把分析目的與要求不同大體分成三種情況,并討論不同情況選購氣相色譜儀時的不同的考慮:
⑴:分析目的是已知的痕量組分的定量分析:
在這種情況下,被分析的物質(zhì)的痕量組分和色譜分析方法是已知的(有標準分析方法,或已知有人已經(jīng)做過相同物質(zhì)的分析),我們可以根據(jù)分析方法中對儀器性能,乃至于儀器型號做參考直接選購。余下的問題是用戶對色譜柱分離,控制操作條件等進行優(yōu)化選擇。如①選擇合適的儀器條件滿足信/噪比和分離要求;②配制標樣;③設置合理的數(shù)據(jù)參數(shù);④正確的進行定量校正;⑤編制需要的分析報告(形式和內(nèi)容)等,以確保達到分析準確和精度要求。
另外,為了滿足不同物質(zhì)痕量分析或各類標準要求,國產(chǎn)氣相色譜儀廠家專門研制開發(fā)了專用氣相色譜儀,例如:①天然氣、液化氣、煤氣、煉廠氣、鋼鐵廠等專用氣相色譜儀;②GC-LTD變壓器油色譜分析儀;③液氧中痕量C2H2分析的專用氣相色譜儀;④高純氣體中雜質(zhì)分析儀等等。這些專用儀器一般均包括:①樣品采集、予處理程序和進樣方法;②儀器硬件、系統(tǒng)的成套及自診斷和測試方法;③最佳色譜柱分離及實驗條件的優(yōu)化;④定性定量方法選擇及標準分析的報告等。用戶可直接選購。⑵:分析目的和要求是對純物質(zhì)中某些痕量組分進行定性定量分析:
⑵:分析目的和要求是對純物質(zhì)中某些痕量組分進行定性定量分析:
和第一種情況相比分析目標物是確定的,但沒有成文的分析方法可以直接參照,選擇氣相色譜儀時要麻煩的多。首先要根據(jù)被分析的組分化學結構、沸點、極性以及那一領域的分析項目,尋找可以參考的有關資料和方法,初步制定選購儀器和所需配用的色譜柱方案。然后,進一步在請教有關專家或生產(chǎn)制造廠看有無比較合適的儀器和方法。否則可能首先需客戶自己通過先期實驗篩選使用什么色譜柱、進樣方法、檢測器和數(shù)據(jù)處理等來大體確定選購什么配置的GC。這就是常說的,先建立色譜分析方法后在選購儀器(含輔助設備)的過程。若一般經(jīng)驗不足有困難的客戶,可以咨詢大連藍天中意科技有限公司,看能否協(xié)助研制或改裝,針對某一分析項目的專用的氣相色譜分析儀。當然若條件允許也可以買一臺多功能、多檢測、多附件的儀器,事后在通過實驗建立色譜分析方法。
⑶:完全未知物質(zhì)中的未知組分的定性定量分析:
這類問題實際上,事先沒有關于待分析樣品的任何信息,要完成這類分析任務恐怕已不是如何選購儀器的問題了。雖然大部分分析課題可以通過色譜和其他大型儀器聯(lián)用進行解決,但要達到預期分析目的,還需要做大量的先期實驗工作如:①選用何種樣品采集和處理方法方能滿足分析要求(儀器準確度和精度);②通過各種不同類色譜柱進行分離實驗,確定色譜柱類型以及是否需要通過多維分析系統(tǒng)來實現(xiàn)樣品分離分析;③氣相色譜儀常配備的通用檢測器(如:TCD,F(xiàn)ID,)和選擇性檢測(如:ECD,NPD,F(xiàn)PD,HCD)等,看那個能滿足定性定量要求。另外,是否需考慮采用GC和其他大型儀器聯(lián)用方法方能解決問題;④根據(jù)色譜柱類型、檢測器的特性需選配何種性能數(shù)據(jù)處理裝置、有無專門的數(shù)據(jù)處理軟件可用等。綜合分析,看能否建立起一套行之有效的色譜分析方法,還是需要尋求其他的分析途徑。應該指出在目前的條件下,不是什么分析項目的痕量分析都能通過儀器分析來解決。