FID檢測器（氫火焰離子化檢測器，F(xiàn)lame Ionization Detector）是氣相色譜中zui常用的檢測器之一，是一種高靈敏度、通用型檢測器，它幾乎對所有的有機(jī)化合物均有響應(yīng)，而對無機(jī)物、惰性氣體或火焰中不解離的物質(zhì)等無響應(yīng)或響應(yīng)很小，廣泛應(yīng)用于食品檢測、環(huán)境監(jiān)測、石油化工等各個行業(yè)。
FID檢測器用途廣泛，實(shí)際使用中會遇到各種各樣的問題，其中FID檢測器的點(diǎn)火問題出現(xiàn)頻率較高，主要表現(xiàn)是是點(diǎn)火困難，無法點(diǎn)火成功等，原因也多種多樣。
一. 檢測器原理：
FID檢測器工作時，需要三路氣體——即助燃?xì)?/span>（空氣）、燃?xì)?/span>（氫氣）和尾吹氣（輔助氣，氮?dú)猓?；空氣（助燃?xì)猓┖蜌錃猓ㄈ細(xì)猓┰?/span>噴嘴處形成富氧性火焰，將載氣中的分析組分燃燒；尾吹氣起到稀釋火焰和快速吹掃樣品通過檢測器的作用。分析組分燃燒會形成碳正離子，被收集極收集形成電流。電流經(jīng)過微電流放大器放大后，轉(zhuǎn)化為色譜數(shù)據(jù)處理信號，完成對樣品的分析。以下為FID檢測器的工作原理示意圖：
二. 影響檢測器點(diǎn)火成功的原因：
FID檢測器能夠正常工作的前提是空氣（助燃?xì)猓┖蜌錃猓ㄈ細(xì)猓┰?/span>噴嘴處形成富氧性火焰——即可以點(diǎn)火成功。因此，影響FID檢測器點(diǎn)火的因素主要包括氣源（氮?dú)狻錃夂涂諝饧兌鹊龋?/span>氣路控制裝置（流量控制閥和電子流量控制裝置）、點(diǎn)火裝置（點(diǎn)火線圈）、燃燒部位（噴嘴/噴咀）以及可以對上述因素造成影響的其他原因，具體列表如下：
2.1 FID氫氣、空氣和尾吹氣比例不對；
2.2 FID氫氣、空氣和尾吹氣純度，尤其是氫氣純度；
2.3 FID氫氣、空氣和尾吹氣流路不通暢或者泄露，包括閥/EPC接口漏氣，氣路管堵塞等，噴嘴沒有擰緊等；
2.4 FID檢測器噴嘴堵塞；
2.5 FID檢測器點(diǎn)火線圈損壞；
2.6 FID檢測器溫度過低（＜120℃）；
2.7 FID檢測器受潮；
2.8部分廠家FID參數(shù)/工作站設(shè)置參數(shù)（如點(diǎn)火閾值）不正常；
2.9其他原因
對于FID檢測器而言，氫氣、空氣和尾吹氣流量會影響檢測器的靈敏度和線性范圍、基線噪聲等，可以通過調(diào)節(jié)流量使檢測器在zui佳狀態(tài)下工作，但是如果流量過大，尤其是空氣和尾吹氣，會使內(nèi)部火焰不穩(wěn)定，被大氣流“吹滅”，導(dǎo)致無法點(diǎn)火成功；如果流量過小，尤其是氫氣流量，則會使燃燒時的燃?xì)獠蛔?，?dǎo)致點(diǎn)火困難；如果三種氣體比例不合適，則會導(dǎo)致點(diǎn)火過程中檢測器的奇怪表現(xiàn)。
尾吹氣過大引起的FID無法點(diǎn)火成功
氫氣流量不當(dāng)引起的FID點(diǎn)火困難
空氣流量不合適引起的點(diǎn)火異常
氫氣純度不足、管路漏氣會使實(shí)際進(jìn)入檢測器的氣體量不足，導(dǎo)致燃燒時的燃?xì)夂椭細(xì)獠蛔悖c(diǎn)火困難。
氣體純度引起的FID點(diǎn)火困難
管路漏氣除了引起點(diǎn)火困難之外，還會帶來燃?xì)庑孤┑碾[患，因此平時盡量不要隨意拆裝檢測器的管路；除此之外，漏氣帶來的不能點(diǎn)火成功，多數(shù)原因是因?yàn)?/span>檢測器端色譜柱沒有擰緊、石墨壓環(huán)需要更換，甚至于忘記安裝色譜柱，應(yīng)當(dāng)注意這些細(xì)節(jié)問題帶來的困擾。在使用FID檢測器時，排除了氣源（氮?dú)?、氫氣和空氣純度等）?/span>氣路控制裝置（流量控制閥和電子流量控制裝置）、燃燒部位（噴嘴/噴咀）的問題之后，點(diǎn)火裝置（點(diǎn)火線圈）由于長期使用損壞也是造成無法點(diǎn)火成功的常見原因。點(diǎn)火過程中，點(diǎn)火線圈發(fā)紅發(fā)亮，引燃FID檢測器噴嘴處的氫氣和空氣，使之燃燒。
一些用戶在FID檢測器點(diǎn)火線圈損壞之后，往往使用打火機(jī)或者點(diǎn)火器代替以方便工作。無論使用FID檢測器自身的點(diǎn)火線圈或者手動點(diǎn)火，均可以通過以下方式來判斷是否點(diǎn)火成功。
三.如何判斷FID是否點(diǎn)火成功？
FID檢測器正常工作時，氫氣和空氣燃燒產(chǎn)生大量的水汽，如果檢測器溫度過低，水汽會在檢測器內(nèi)部冷凝，因此檢測器需要設(shè)置合適的溫度（120℃以上）使水汽在檢測器氣體的作用下帶出檢測器。除此之外，氣候潮濕（南方）、長時間陰雨或者長時間未使用儀器等均可能導(dǎo)致檢測器內(nèi)部水汽冷凝造成積水。FID檢測器積水/受潮除了會引起點(diǎn)火困難的問題之外，還可能會使FID收集極接地短路，導(dǎo)致輸出信號飽和（平頂）等問題。大連藍(lán)天中意的自動化儀器可以通過工作站軟件自動判斷基線躍遷值的大小來判斷FID檢測器是否點(diǎn)火成功。在點(diǎn)火過程中，無論火焰是否已熄滅，只要檢測器輸出低于點(diǎn)火補(bǔ)償值的設(shè)定值， 氣相色譜儀就會嘗試重新點(diǎn)燃。因此，如果點(diǎn)火補(bǔ)償值設(shè)置過高（通常為小于2.0 pA）或者儀器硬件故障導(dǎo)致檢測器無法獲取輸出信號，均可能導(dǎo)致點(diǎn)火失敗。FID檢測器常見的點(diǎn)火失敗、點(diǎn)火困難原因包括以上內(nèi)容，其他一些因素也可能會導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，如收集極污染、色譜柱安裝不正常、樣品溶劑等。
收集極原因：FID通過收集極來收集電信號從而對樣品進(jìn)行響應(yīng)。如果收集極嚴(yán)重污染會導(dǎo)致點(diǎn)火時產(chǎn)生的信號躍遷值過小，使儀器誤判為點(diǎn)火失敗，此時應(yīng)更換新的收集極或?qū)κ占瘶O進(jìn)行清洗之后再進(jìn)行點(diǎn)火嘗試。
色譜柱原因：FID檢測器安裝色譜柱時候，需要將色譜柱插入檢測器直至其底部，然后用手?jǐn)Q緊色譜柱螺母再將色譜柱抽出大約1毫米。如果忘記將色譜柱抽出大約1毫米，可能導(dǎo)致燃?xì)猓錃猓┎粫常ㄈ細(xì)鈴膰娮熘辛鞒觯瑢?dǎo)致點(diǎn)火失敗。
樣品原因：如果樣品中含有大量的水或者芳香族溶劑，在分析過程中可能會導(dǎo)致FID檢測器火焰熄滅，此時應(yīng)當(dāng)考慮選擇不同的前處理方式、減小進(jìn)樣量等方式。
