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氣相色譜檢測(cè)器(Gas chromatographic detector),系指用于反映色譜柱后流出物成分和濃度變化的裝置。檢測(cè)作用的基本原理是利用樣品組分與載氣的物化性能之間的差異,當(dāng)流經(jīng)檢測(cè)器的組分及濃度發(fā)生改變時(shí),檢測(cè)器立即產(chǎn)生了相應(yīng)的信號(hào)。
用于氣相色譜分析的檢測(cè)器已有數(shù)十種之多,其中既有為氣相色譜分析而專門研制的檢測(cè)器(例如:氫焰檢測(cè)器),也有利用原來分析化學(xué)中的測(cè)試裝置作為檢測(cè)器(例如:熱導(dǎo)檢測(cè)器),還有把其他大型分析儀器與氣相色譜儀聯(lián)用(例如:氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀)。
隨著色譜法的不斷發(fā)展和應(yīng)用領(lǐng)域的迅速擴(kuò)大,對(duì)檢測(cè)器的要求也就越來越高。為了滿足分析上的需要和操作上的方便,除了發(fā)展新型專用檢測(cè)器之外,氣相色譜檢測(cè)器的另一個(gè)發(fā)展趨向是研制多功能檢測(cè)器,即一個(gè)檢測(cè)器能起數(shù)種檢測(cè)器的作用。例如:若能把氫焰檢測(cè)器與火焰光度檢測(cè)器以及熱離子檢測(cè)器結(jié)合一體,那么,將給色譜分析工作帶來極大方便。
用于氣相色譜分析的檢測(cè)器種類繁多,有關(guān)檢測(cè)器的性能參見表2-3;在一般分析工作中,最常用的有熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫焰檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器、熱離子檢測(cè)器等。本節(jié)將討論這五種檢測(cè)器的原理、結(jié)構(gòu)、性能及其應(yīng)用等方面的基礎(chǔ)知識(shí)。
對(duì)檢測(cè)器的基本要求如下:
① 噪音較小,靈敏度高。
② 死體積小,響應(yīng)迅速。
③ 性能穩(wěn)定,重現(xiàn)性好。
④ 信號(hào)響應(yīng),規(guī)律性強(qiáng)。
表2-3 氣相色譜檢測(cè)器基本性能
一、基本概念
01分類方法
在氣相色譜法中,檢測(cè)器的分類較常用的有四種分類法。
1.按響應(yīng)時(shí)間分類
⑴ 積分型檢測(cè)器
積分型檢測(cè)器顯示某一物理量隨時(shí)間的累加,也即它所顯示的信號(hào)是指在給定時(shí)間內(nèi)物質(zhì)通過檢測(cè)器的總量。例如:質(zhì)量檢測(cè)器、體積檢測(cè)器、電導(dǎo)檢測(cè)器和滴定檢測(cè)器等,此類檢測(cè)器在一般色譜分析中應(yīng)用較少。
⑵ 微分型檢測(cè)器
微分型檢測(cè)器顯示某一物理量隨時(shí)間的變化,也即它所顯示的信號(hào)表示在給定的時(shí)間里每一瞬時(shí)通過檢測(cè)器的量。例如:熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫焰檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器、熱離子檢測(cè)器等,此類檢測(cè)器為一般色譜分析中的常用檢測(cè)器。
2.按響應(yīng)特性分類
⑴ 濃度型檢測(cè)器
濃度型檢測(cè)器測(cè)量的是載氣中組分濃度瞬間的變化,也即檢測(cè)器的響應(yīng)值取決于載氣中組分的濃度。例如:熱導(dǎo)檢測(cè)器和電子捕獲檢測(cè)器等。
⑵ 質(zhì)量型檢測(cè)器
質(zhì)量型檢測(cè)器測(cè)量的是載氣中所攜帶的樣品組分進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化,也即檢測(cè)器的響應(yīng)值取決于單位時(shí)間組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量。例如:氫焰檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器、熱離子檢測(cè)器等。
3.按樣品變化情況分類
⑴ 破壞型檢測(cè)器
在檢測(cè)過程中,被測(cè)物質(zhì)發(fā)生了不可逆變化。例如:氫焰檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器、熱離子檢測(cè)器。
⑵ 非破壞型檢測(cè)器
在檢測(cè)過程中,被測(cè)物質(zhì)不發(fā)生不可逆變化。例如:熱導(dǎo)檢測(cè)器和電子捕獲檢測(cè)器。
4.按選擇性能分類
⑴ 多用型檢測(cè)器
對(duì)許多種類物質(zhì)都有較大響應(yīng)信號(hào)的檢測(cè)器稱為多用型檢測(cè)器。例如:熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫焰檢測(cè)器等屬于多用型檢測(cè)器。
⑵ 專用型檢測(cè)器
僅對(duì)某些種類物質(zhì)有較大的響應(yīng)信號(hào),而對(duì)其他種類物質(zhì)的響應(yīng)信號(hào)很小或幾乎不響應(yīng)的檢測(cè)器則稱為專用型檢測(cè)器。例如:電子捕獲檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器、熱離子檢測(cè)器等。
有時(shí)也把上述分類法結(jié)合起來。例如:把熱導(dǎo)檢測(cè)器稱為微分-濃度-非破壞-多用型檢測(cè)器,氫焰檢測(cè)器稱為微分-質(zhì)量-破壞-多用型檢測(cè)器。
02有關(guān)定義
1.靈敏度(S)
靈敏度(Sensitivity),系指單位量的物質(zhì)通過檢測(cè)器時(shí)所產(chǎn)生信號(hào)的大小,亦稱檢測(cè)器對(duì)該物質(zhì)的響應(yīng)值。
⑴ 濃度型檢測(cè)器靈敏度計(jì)算式
Sc=AC1C2Ue/W=hY1/2Ue/W (2-9)式中A——色譜峰面積(cm2 );
C1——記錄紙單位寬度所代表的mV數(shù)(mV/cm);
C2——記錄紙速度的倒數(shù)(min/cm);
Ue——在室溫和常壓下柱出口處載氣流速(mL/min)此值按本章中式(2-2)或(2-3)計(jì)算;
W——樣品質(zhì)量(mg);
h——色譜峰高(mV);
Y1/2——色譜峰半高處的寬度(min);
Sc——濃度型檢測(cè)器靈敏度。
Sc的單位為:mV·mL/mg,即每mL流動(dòng)相中含有1mg樣品通過檢測(cè)器時(shí),記錄設(shè)備所記錄的mV數(shù)。
⑵ 質(zhì)量型檢測(cè)器靈敏度計(jì)算式
Sm=60C1C2A/W=60hY1/2/W(2-10) 式中Sm——質(zhì)量型檢測(cè)器靈敏度;
其余符號(hào)含義同前。
Sm的單位為:mV·s/g,即每s有1g樣品通過檢測(cè)器時(shí),記錄設(shè)備所記錄的mV數(shù)。
須知,對(duì)于同一檢測(cè)器,其靈敏度值與測(cè)定條件和樣品對(duì)象有關(guān)。因此,在校驗(yàn)儀器的靈敏度時(shí),需按儀器所附說明書中規(guī)定的條件進(jìn)行。
1.噪音(Rn)
噪音(Noise),系指無給定樣品通過檢測(cè)器而由儀器本身和工作條件所造成的基線起伏信號(hào),常以mV來表示。如圖2-11所示的基線噪音為0.15mV。
3.漂移(Rd)
漂移(Drift),系指在單位時(shí)間內(nèi),無給定 樣品通過檢測(cè)器而由儀器本身和工作條件所造成的記錄筆單方向偏離原點(diǎn)之值,常以mV /h來表示;如圖2-11所示的基線漂移為0.1 mV/h。
4.檢測(cè)限(D)
檢測(cè)限(Detectability),又稱敏感度,其計(jì)算式為:D = 2Rn/S(2-11) 式中2Rn——總機(jī)噪音(mV),S含義同前。
通常認(rèn)為,產(chǎn)生色譜峰高兩倍噪音時(shí)的量為檢測(cè)限量。
5.最小檢出量(Qmin)
最小檢出量(Minimum detectable quantity),又稱最小檢測(cè)量,其計(jì)算式為:Qmin=1.065Y1/2D (2-12)式中符號(hào)含義同前。
6.最小檢出濃度(Cmin)
最小檢出濃度(Minimum detectable concentration),又稱最小檢測(cè)濃度,為最小檢出量與進(jìn)樣量(體積或質(zhì)量)的比值,其計(jì)算式為:
Cmin = Qmin/Q (2-13) 式中Q——進(jìn)樣量,Qmin含義同前。
7.線性范圍
檢測(cè)器的線性范圍(Liner range of detector),系指其響應(yīng)信號(hào)與被測(cè)物質(zhì)濃度之間的關(guān)系成線性的范圍,以呈線性響應(yīng)的樣品濃度上下限之比值來表示。
計(jì)算舉例
例1. 注0.5μL苯于某色譜儀中,用熱導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定,峰高值為2.5mV,半峰寬為2.5mm,記錄紙速度為5mm/min,柱出口處載氣流速為30mL/min,求此熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度。
解:
例2.測(cè)氫焰檢測(cè)器靈敏度:以0.05%苯(溶劑為二硫化碳)為樣品,進(jìn)0.5μL,苯峰高為2.5 mV,半峰寬為2.5mm,記錄紙速度為5mm/min,總機(jī)噪音為0.02 mV,求其檢測(cè)限。
解:
二、檢測(cè)器
01氫焰檢測(cè)器
氫焰檢測(cè)器(Flame ioization detector,FID ),又稱氫焰離子化檢測(cè)器,屬于多用型微分檢測(cè)器,由于它對(duì)絕大部分有機(jī)物有很高的靈敏度,因此,氫焰檢測(cè)器在有機(jī)分析中得到廣泛的應(yīng)用。
氫焰離子化檢測(cè)器的最小檢出量可達(dá)10-12g,線性范圍約為107 。
1.檢測(cè)機(jī)理
氫焰離子化檢測(cè)器是根據(jù)氣相色譜流出物中可燃性有機(jī)物在氫-氧火焰中發(fā)生電離的原理而制成的,它主要利用以下的三個(gè)條件來達(dá)到檢測(cè)之目的。
① 氫和氧燃燒所生成的火焰為有機(jī)物分子提供燃燒和發(fā)生電離作用的條件。
② 有機(jī)物分子在氫氧火焰中燃燒時(shí)其離子化程度比在一般條件下要大得多。
③ 有機(jī)物分子在燃燒過程中生成的離子在電場(chǎng)中作定向移動(dòng)而形成離子流。
2.基本構(gòu)造
氫焰檢測(cè)器的構(gòu)造比較簡(jiǎn)單,如圖2-14所示,在離子室內(nèi)僅有噴嘴,極化極(又稱發(fā)射極)和收集極等三個(gè)主要部件。
3.檢測(cè)過程
氫焰檢測(cè)器的檢測(cè)過程如下:燃燒用的氫氣與柱出口流出物混合經(jīng)噴嘴一道流出,在噴嘴上燃燒,助燃用的空氣(氧氣)均勻分布于火焰周圍。由于在火焰附近存在著由收集極(正極)和極化極(負(fù)極)間所形成的靜電場(chǎng),當(dāng)被測(cè)樣品分子進(jìn)入氫-氧火焰時(shí),燃燒過程中生成的離子,在電場(chǎng)作 用下作定向移動(dòng)而形成離子流,通過高電阻取出,經(jīng)微電流 放大器放大,然后把信號(hào)送至記錄設(shè)備(記錄儀、色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站等),進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、圖象顯示、打印圖譜和打印分析結(jié)果等。
4.相關(guān)事宜
① 載氣種類:實(shí)驗(yàn)表明,用氮?dú)庾鬏d氣比用其他氣體(如H2、He、Ar)作載氣時(shí)的靈敏度要高。
② 氣體比例:一般流速比為氮?dú)?氫氣:空氣 ≈ 1:1:10,增大氫氣和空氣的流速可提高靈敏度。
③ 內(nèi)部供氧:把空氣和氫氣預(yù)混合,從火焰內(nèi)部供氧,這是提高靈敏度的一個(gè)比較有效的方法。
④ 距離恰當(dāng):收集極與噴嘴之間的距離一般以5~7毫米為宜,此距離可獲較高的檢測(cè)靈敏度。
⑤ 其他措施:維持收集極表面清潔、檢測(cè)高分子量樣品時(shí)適當(dāng)提高檢測(cè)室溫度也可提高靈敏度。
02熱離子檢測(cè)器
熱離子檢測(cè)器(Thermionic detector或Nitrogen phosphorous detector,NPD),又稱氮磷檢測(cè)器、熱離子發(fā)射檢測(cè)器、堿火焰電離檢測(cè)器等,屬于專用型微分檢測(cè)器,由于它對(duì)含電負(fù)性原子特別是含氮、磷、硫、鹵素等有機(jī)化合物有很高的靈敏度,因此,在醫(yī)藥衛(wèi)生、農(nóng)藥殘留以及環(huán)境保護(hù)等的分析工作中應(yīng)用廣泛。 熱離子檢測(cè)器的最小檢出量可達(dá)10-14 g,線性范圍為108。
1.檢測(cè)機(jī)理
熱離子檢測(cè)器是根據(jù)含電負(fù)性原子的有機(jī)物樣品在氫氧火焰里燃燒時(shí),會(huì)明顯增加堿鹽的蒸發(fā)和化學(xué)離解,從而使收集到較大的離子流和檢測(cè)信號(hào)。它主要利用以下的三個(gè)條件來達(dá)到檢測(cè)之目的。
① 氫氧火焰:氫氧火焰為有機(jī)物分子燃燒和堿鹽的蒸發(fā)與化學(xué)離解提供了基本條件。
② 堿金屬鹽:在噴嘴上方附加了堿金屬鹽片如氟化鈉、硫 酸鈉、溴化銫、硫酸銣等。
③ 樣品特性:含電負(fù)性原子的有機(jī)物在氫氧焰燃燒時(shí)明顯增加堿鹽蒸發(fā)和化學(xué)離解。
2.基本構(gòu)造
熱離子檢測(cè)器的構(gòu)造比較簡(jiǎn)單,如圖2-17所示,在一般的火焰離子化檢測(cè)器噴嘴上方加裝一個(gè)堿金屬鹽片或鹽圈即可。
3.檢測(cè)過程
熱離子檢測(cè)器的檢測(cè)過程如下:燃燒用的氫氣與柱出口流出物混合經(jīng)噴嘴一道流出,在噴嘴上燃燒,助燃用的空氣(氧氣)均勻分布于火焰周圍。由于在火焰附近存在著由收集極(正極)和極化極(負(fù)極)之間所形成的靜電場(chǎng),當(dāng)含電負(fù)性原子的被測(cè)樣品分子進(jìn)入氫-氧火焰燃燒時(shí),會(huì)增加堿金屬鹽的蒸發(fā)和化學(xué)離解,從而使收集到的離子流大為增加,通過高電阻取出,經(jīng)微電流放大器放大,然后把信號(hào)送至記錄設(shè)備(記錄儀、色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站等),進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、圖象顯示、打印圖譜和打印分析結(jié)果等。
4.相關(guān)事宜
① 熱離子檢測(cè)器對(duì)氣體流速波動(dòng)非常敏感,因此,應(yīng)嚴(yán)格控制操作條件,才能獲得較好的分析結(jié)果。
② 載氣、氫氣和氧氣的流速,應(yīng)根據(jù)檢測(cè)室構(gòu)造以及收集極-堿鹽-噴嘴三者之間的距離經(jīng)調(diào)試確定。
03電子捕獲檢測(cè)器
電子捕獲檢測(cè)器(Electron capture detector,ECD),屬于專用型微分檢測(cè)器,由于它對(duì)電負(fù)性物質(zhì)(例如:含鹵、硫、磷、氮等物質(zhì))有很高的靈敏度,因此在石油化工、環(huán)境保護(hù)、食品衛(wèi)生、生物化學(xué)等分析領(lǐng)域中得到廣泛的應(yīng)用。
電子捕獲檢測(cè)器的最小檢出量可達(dá)10-13g,線性范圍約為104 。
1.檢測(cè)機(jī)理
電子捕獲檢測(cè)器是根據(jù)電負(fù)性物質(zhì)分子能捕獲自由電子的原理而制成的,它主要利用以下三個(gè)條件來達(dá)到檢測(cè)之目的。
① 能夠產(chǎn)生β射線:檢測(cè)器內(nèi)有能放出β射線的放射源,常用63Ni、3H以及3 H-Sc等作 圖2-14 氫焰檢測(cè)器放射源。
② 載氣分子能電離:載氣分子能被β射線電離,在電極之間形成基流,常用N2或Ar作載氣。
③ 樣品能捕獲電子:樣品分子有能捕獲自由電子的官能團(tuán),例如:含素、硫、磷、氨等物質(zhì)。
2.基本構(gòu)造
電子捕獲檢測(cè)器如圖2-15所示,檢測(cè)室內(nèi)僅有放射源和收集極這兩個(gè)主要部件,其構(gòu)造非常簡(jiǎn)單。
3.檢測(cè)過程
電子捕獲檢測(cè)器的檢測(cè)過程如下:在β射線的作用下,中性的載氣分子( 例如N2和Ar )發(fā)生電離,產(chǎn)生出游離基、低能量的電子,這些電子在電場(chǎng)作用下,向正極移動(dòng)而形成恒定的基流;當(dāng)載氣中帶有電負(fù)性的樣品分子進(jìn)入檢測(cè)器時(shí),捕獲這些低能量的自由電子,使基流降低而產(chǎn)生信號(hào),經(jīng)微電流放 大器放大后送至記錄設(shè)備(記錄儀、色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站等),進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、圖象顯示、打印圖譜和打印分析結(jié)果等。
4.相關(guān)事宜
① 使用高純氮?dú)猓狠d氣的純度對(duì)靈敏度的影響很大,一般需采用純度為99.99% 以上的高純氮作載氣。
② 盡量避開氧氣:為了減少氧氣對(duì)檢測(cè)器的沾污而造成的靈敏度下降,因此載氣需脫氧和氣路應(yīng)避氧。
③ 注意人體安全:放射源對(duì)人體有一定的危害,操作時(shí)應(yīng)嚴(yán)格遵守有關(guān)安全規(guī)則,以免發(fā)生意外事故。
04熱導(dǎo)檢測(cè)器
熱導(dǎo)檢測(cè)器(Thermal conductivity detector,TCD),屬于多用型微分檢測(cè)器,不論對(duì)有機(jī)物還是無機(jī)物一般都能響應(yīng),因此,熱導(dǎo)檢測(cè)器在分析工作中得到廣泛的應(yīng)用。
熱導(dǎo)檢測(cè)器的最小檢出量達(dá)10-8g,線性范圍為105 。
1.檢測(cè)機(jī)理
熱導(dǎo)檢測(cè)器是根據(jù)載氣中混入其他氣態(tài)物質(zhì)時(shí)熱導(dǎo)率發(fā)生變化的原理而制成的,它主要利用以下的三個(gè)條件來達(dá)到檢測(cè)之目的。
① 欲測(cè)物質(zhì)具有與載氣物質(zhì)不同的熱導(dǎo)率。
② 熱敏元件阻值與溫度之間存在一定關(guān)系。
③ 利用惠斯登電橋原理檢測(cè)流經(jīng)物質(zhì)變化。
2.基本構(gòu)造
熱導(dǎo)檢測(cè)器的熱導(dǎo)池構(gòu)造如圖2-12所示,敏感元件安裝于金屬(或玻璃)所制的圓筒形的池腔中,池中的敏感元件稱為熱導(dǎo)檢測(cè)器的臂。利用一個(gè)或二個(gè)臂作參考臂,而另一個(gè)或兩個(gè)臂作測(cè)量臂。在圖2-13所示的惠斯登電橋中,利用二個(gè)臂作參考臂,而另兩個(gè)臂作測(cè)量臂。
3.檢測(cè)過程
熱導(dǎo)檢測(cè)器的檢測(cè)過程如下:在恒溫的檢測(cè)室中,通恒定的工作電流和通恒定的載氣流速時(shí),熱敏元件的發(fā)熱量和載氣所帶走的熱量也均恒定,故使熱敏元件的溫度恒定,也即其電阻值保持不變,電橋保持平衡,此時(shí)無變化信號(hào)產(chǎn)生;當(dāng)被測(cè)物質(zhì)與載氣一道進(jìn)入熱導(dǎo)池測(cè)量臂時(shí),由于混合氣體的熱導(dǎo)率與純載氣不同(往往低于純載氣的熱導(dǎo)率),因而帶走的熱量也就不同,使得熱敏元件的溫度發(fā)生改變,其電阻值也就隨之改變,故使電橋產(chǎn)生不平衡電位,輸出信號(hào)至記錄設(shè)備(記錄儀、色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站等),進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、圖象顯示、打印圖譜和打印分析結(jié)果等。
4.相關(guān)事宜
① 在允許的工作電流范圍內(nèi),工作電流越大靈敏度越高。
② 用氫氣或氦氣作載氣,一般比用氮?dú)鈺r(shí)的靈敏度要高。
③ 當(dāng)工作電流固定時(shí),降低熱導(dǎo)池體match溫度可提高靈敏度。
05火焰光度檢測(cè)器
火焰光度檢測(cè)器(Flame photometric detector,FPD),屬于專用型微分檢測(cè)器,由于它對(duì)含硫、磷的化合物有很高的靈敏度,因此,在石油化工、環(huán)境保護(hù)、食品衛(wèi)生、生物化學(xué)等分析領(lǐng)域中得到廣泛的應(yīng)用。
火焰光度檢測(cè)器的最小檢出量達(dá)10-11g,線性范圍:有機(jī)磷可達(dá)104 ;硫化物則不是線性 關(guān)系,用雙對(duì)數(shù)作圖其線性范圍為102 。
1.檢測(cè)機(jī)理
火焰光度檢測(cè)器是根據(jù)硫、磷化物在富氫火焰中燃燒時(shí),發(fā)射出波長(zhǎng)分別為394nm和526nm特征光的原理而制成的,它主要利用以下三個(gè)條件來達(dá)到檢測(cè)之目的。
① 富氫火焰:檢測(cè)器中有富氫火焰存在,為含硫、磷的有機(jī)化合物提供了燃燒和激發(fā)的基本條件。
② 特征波長(zhǎng):樣品在富氫火焰中燃燒時(shí),含硫有機(jī)物和含磷有機(jī)物能發(fā)射出其特有波長(zhǎng)的特征光。
③ 光電轉(zhuǎn)換:檢測(cè)器設(shè)有濾光片和光電倍增管,通過濾光片選擇后光電倍增管把光轉(zhuǎn)換成電信號(hào)。
2.基本構(gòu)造
火焰光度檢測(cè)器主要由火焰噴嘴、濾光片和光電倍增管等三部分所組成,其構(gòu)造如圖2-16所示。從圖中看出,其燃燒室與氫焰檢測(cè)器燃燒室的構(gòu)造很相似,若經(jīng)適當(dāng)改進(jìn)并在噴嘴上方加裝收集極,也許又可作氫焰檢測(cè)器使用。
3.檢測(cè)過程
火焰光度檢測(cè)器的檢測(cè)過程如下:柱后流出的載氣與空氣和氫氣混合后經(jīng)噴嘴流出,在噴嘴上燃燒。當(dāng)柱后流出的樣品組分與載氣一道進(jìn)入此富氫火焰燃燒時(shí),硫、磷化合物發(fā)出其特征光。含磷有機(jī)物以HPO碎片的形式發(fā)射其特征光,含硫有機(jī)物以激發(fā)態(tài)S2分子的形式發(fā)射其特征光。磷化物用526nm的濾光片進(jìn)行選擇;硫化物可用394nm或384nm的濾光片進(jìn)行選擇。光電倍增管把所濾過的光轉(zhuǎn)換成電信號(hào),此電信號(hào)送至微電流放大器放大后輸至記錄設(shè)備(記錄儀、色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站等),進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、圖象顯示、打印圖譜和打印分析結(jié)果等。
4.相關(guān)事宜
① 富氫火焰:火焰光度檢測(cè)器必須是富氫火焰,氧氣與氫氣流速之比在0.2~0.5范圍可獲得高靈敏度。
② 測(cè)磷流速:火焰光度檢測(cè)器測(cè)磷氫氣160~180mL/min,空氣150~200 mL/min,氮?dú)?0~80mL/min。
③ 測(cè)硫流速:氮?dú)饬魉贋?0~100 mL/min時(shí)其靈敏度較高;檢測(cè)室溫度過高使測(cè)硫時(shí)檢測(cè)靈敏度下降。
須知,各種氣體的實(shí)用流速還與儀器型號(hào)、樣品種類以及其他操作條件和分析要求等有關(guān),故應(yīng)根據(jù)具體情況來確定它們的流速。