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GC-LTD 變壓器油色譜分析儀公司教您如何看色譜圖!

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GC-LTD 變壓器油色譜分析儀公司教您如何看色譜圖!

發(fā)布日期:2016-02-25 00:00 來源:http://mulanhe.com 點(diǎn)擊:

GC-LTD 變壓器油色譜分析儀公司教您如何看色譜圖!     

     在實(shí)際工作中,當(dāng)我們拿到一個(gè)樣品,我們該怎樣定性和定量,建立一套完整的分析方法是關(guān)鍵,下面介紹一些常規(guī)的步驟: 樣品的來源和預(yù)處理方法 

     GC能直接分析的樣品通常是氣體或液體,固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?,而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分(如無機(jī)鹽),可能會(huì)損壞色譜柱的組分。這樣,我們在接到一個(gè)未知樣品時(shí),就必須了解的來源,從而估計(jì)樣品可能含有的組分,以及樣品的沸點(diǎn)范圍。如果樣品體系簡單,試樣組分可汽化則可直接分析。

     化合物組分時(shí),可選擇TCD檢測器;對(duì)于含硫、磷的樣品可選擇FPD檢測器。   對(duì)于液體樣品可選擇隔膜墊進(jìn)樣方式,氣體樣品可采用六通閥或吸附熱解析進(jìn)樣方法,一

般色譜僅配置隔膜墊進(jìn)樣方式,所以氣體樣品可采用吸附-溶劑解析-隔膜墊進(jìn)樣的方式進(jìn)行分析。 

     如果樣品中有不能用GC直接分析的組分,或樣品濃度太低,就必須進(jìn)行必要的預(yù)處理,如采用吸附、解析、萃取、濃縮、稀釋、提純、衍生化等方法處理樣品。  確定儀器配置所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法采用什么進(jìn)樣裝置、什么載氣、什么色譜柱以及什么檢測器。一般應(yīng)首先確定檢測器類型。碳?xì)浠衔锍_x擇FID檢測器,含電負(fù)性基團(tuán)(F、Cl等)較多且碳?xì)浜枯^少的物質(zhì)易選擇ECD檢測器;對(duì)檢測靈敏度要求不高,或含有非碳?xì)洹?/p>

    根據(jù)待測組分性質(zhì)選擇適合的色譜柱,一般遵循相似相容規(guī)律。分離非極性物質(zhì)時(shí)選擇非極性色譜柱,分離極性物質(zhì)時(shí)選擇極性色譜柱。進(jìn)樣口溫度主要由樣品的沸點(diǎn)范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講,進(jìn)樣口溫度高一些有利,一般要接近樣品中沸點(diǎn)最高的組分的沸點(diǎn),但要低于易分解溫度  常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氦氣等。氫氣、氦氣的分子量較小常作為填充柱色譜的載氣;氮?dú)獾姆肿恿枯^大,常作為毛細(xì)管氣相色譜的載氣;氣相色譜質(zhì)譜用氦氣作為載氣。 

    色譜柱確定后,根據(jù)樣本中待測組分的分配系數(shù)的差值情況,確定色譜柱工作溫度,簡單體系采用等溫方式,分配系數(shù)相差較大的復(fù)雜體系采用程序升溫方式進(jìn)行分析。  當(dāng)樣品準(zhǔn)備好,且儀器配置確定之后,就可開始進(jìn)行嘗試性分離。這時(shí)要確定初始分離條件,主要包括進(jìn)樣量、進(jìn)樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進(jìn)樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過10mg/mL時(shí)填充柱的進(jìn)樣量通常為1-5uL,而對(duì)于毛細(xì)管柱,若分流比為50:1時(shí),進(jìn)樣量一般不超過2uL。

    分離條件優(yōu)化目的就是要在最短的分析時(shí)間內(nèi)達(dá)到符合要求的分離結(jié)果。在改變柱溫和載氣流速也達(dá)不到基線分離的目的時(shí),就應(yīng)更換更長的色譜柱,甚至更換不同固定相的色譜柱,因?yàn)樵贕C中,色譜柱是分離成敗的關(guān)鍵。


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